THỐC
MỠ HYDROCORTISON ACETAT
Unguentum hydrocortisoni acetatas
Là thuốc mỡ dùng ngoài,
để bôi trên da có chứa hydrocortison acetat. Chế
phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên
luận “Thuốc dùng trên da và niêm mạc”( Phụ lục
1.12 ) và các yêu cầu sau đây :
Hàm
lượng hydrocortison acetat, C23H32O6
, từ 90,0 đến 110% so với hàm lượng ghi trên
nhãn .
Định
tính
A. Trong phần Định
lượng, trên sắc ký đồ thu được
của dung dịch thử phải cho pic có thời gian
lưu tương ứng với thời gian lưu của
pic hydrocortison acetat trong sắc ký đồ thu
được của dung dịch chuẩn.
B. phưong pháp sắc ký
lớp mỏng ( Phụ lục 5.4 ):
Bản mỏng : Silica gel G.
Dung môi
khai triển : Dichloromethan - ether
- methanol - nước ( 77:15:8:1,2 )
Đối với thuốc mỡ có
chứa trên 0,5% (kl/kl) hydrocortison acetat
Dung dịch thử : Phân tán một lượng chế phẩm có chứa 25
mg hydrocortison acetat trong 5 ml hexan
(TT) nóng, làm nguội,chiết với 10 ml methanol 90,0% và lọc.
Dung dịch đối chiếu: Sử dụng một hỗn hợp
đồng thể tích của dung dịch thử ở trên
và một dung dịch có chứa 0,25% hydrocortison acetat
chuẩn trong methanol (TT).
Đối với thuốc mỡ có
chứa 0,5% (kl/kl) hoặc dưới 0,5% (kl/kl) hydrocortison
acetat
Dung dịch thử : Phân tán một lượng chế phẩm có chứa 5
mg hydrocortison acetat trong 5 ml hexan nóng, làm nguội, chiết
với 10 ml methanol 90,0% và lọc.
Dung dịch đối chiếu : Sử dụng một hỗn hợp
đồng thể tích của dung dịch thử ở trên
và một dung dịch có chứa 0,05% hydrocortison acetat
chuẩn trong methanol (TT) .
Cách tiến hành :
Chấm
riêng biệt 5 µl mỗi một dung dịch trên lên bản
mỏng. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi
được khoảng 15 cm, lấy bản mỏng ra,
để khô ngoài không khí. Phun thuốc thử hiện màu dung dịch xanh tetrazolium (TT)
Vết
chính trong sắc ký đồ thu được với dung
dịch thử phải phù hợp về vị trí và màu
sắc với vết chính trong sắc ký đồ thu
được với dung dịch đối chiếu. Phép
thử chỉ có giá trị khi sắc ký đồ thu
được với dung dịch đối chiếu chỉ
cho một vết chồng lên nhau của dung dịch thử
và dung dịch đối chiếu.
Định
lượng
Phương pháp sắc ký
lỏng ( phụ lục 5.3 )
Tiến hành phương pháp
sắc ký lỏng ( phụ
lục 5.3).
Pha
động :
Methanol 50%
Thuốc
mỡ có chứa trên 0,5% (KL/KL) Hydrocortison acetat.
Dung
dịch chuẩn nội : Dung dịch Betamethason 0,5% trong
methanol (TT) .
Dung
dịch chuẩn: Hoà tan 25 mg hydrocortison acetat chuẩn
trong 45 ml methanol (TT) thêm 5 ml dung dịch chuẩn
nội và thêm nước
vừa đủ 100 ml.
Dung
dịch thử : Phân tán một lượng chế
phẩm có chứa khoảng 25 mg hydrocortison acetat trong 100 ml hexan (TT) nóng, để
nguội và chiết với 20 ml hỗn hợp được
chuẩn bị bằng cách trộn 3 thể tích methanol (TT) và 1 thể tích dung dịch natri clorid 15,0%. Tiếp tục
chiết 2 lần nữa, mỗi lần 10 ml với cùng
một dung môi chiết trên. Gộp các dịch chiết, thêm
5 ml methanol(TT) và thêm nước vừa đủ
tới 100 ml. Trộn và lọc qua phễu lọc thuỷ
tinh (Whatman GF/C là phù
hợp )
Thuốc
mỡ có chứa 0,5% (kl/kl) hoặc dưới 0,5% (kl/kl)hydrocortison
acetat
Dung
dịch chuẩn: Hoà tan 5 mg hydrocortison acetat chuẩn trong
45 ml methanol (TT) thêm 5 ml dung
dịch chuẩn nội betamethason 0,110% trong methanol (TT) và thêm nước
vừa đủ 100 ml.
Dung
dịch thử:
Chuẩn bị một dung dịch thử theo cùng một
cách như trên, nhưng sử dụng một lượng
chế phẩm có chứa 5 mg Hydrocortison acetat
Trong mỗi một
trường hợp chuẩn bị một dung dịch
thứ 3 trong cùng một cách như dung dịch thử
nhưng thêm 5 ml dung dịch chuẩn nội thay cho 5 ml
methanol trước khi thêm nước
tới vừa đủ 100 ml.
Điều
kiện sắc ký :
Cột thép không gỉ (10 cm x
5mm ) được nhồi pha tĩnh C (5mm) (Spherisorb
ODS 1 là thích hợp).
Detector quang phổ tử
ngoại đặt ở bước sóng 240 nm.
Tốc độ dòng 2ml /phút .
Thể tích tiêm: 20 mL
Cách
tiến hành:
Tiến hành sắc ký lần
lượt các dung dịch trên.
Tính hàm lượng hydrocortison
acetat, C23H32O6, có trong chế
phẩm dựa vào diện tich pic thu được từ sắc
ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn
và hàm lượng C23H32O6 trong hydrocortison acetat chuẩn.
Bảo
quản
Bảo quản trong bao bì kín ,
để ở nơi mát tránh ánh sáng
Loại
thuốc
Corticosteroid
Hàm
lượng thường dùng
0,25%,
1%, 2,5%